1．准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是( )
A．50 mL量筒 B．10 mL量筒
C．50 mL酸式滴定管 D．50 mL碱式滴定管
解析：选C。高锰酸钾溶液具有强氧化性，应用酸式滴定管。
2．(2014年河南开封高二检测)在稀硫酸中加入适量铁粉，反应完全后再加入适量氢氧化钠溶液，放置片刻，从反应体系中观察到颜色变化是( )
A．无色→灰绿色→红褐色
B．无色→浅绿色→白色→灰绿色→红褐色
C．灰绿色→绿褐色→蓝色
D．无色→白色→浅绿色→灰绿色→红褐色
解析：选B。稀硫酸是无色溶液，加入铁粉发生反应：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑生成硫酸亚铁溶于水，溶液中的Fe2＋呈浅绿色；加入氢氧化钠溶液后，有离子反应：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。氢氧化亚铁为难溶于水的白色沉淀，易跟空气中的氧气发生氧化反应：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3；氢氧化铁是红褐色沉淀，当氢氧化亚铁没有完全被氧化时，为氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物，观察到的颜色是灰绿色。
3.
利用维生素C能使淀粉碘溶液褪色的性质，通过实验(如图)比较加入苹果汁和橙汁的多少来确定它们中维生素C含量的多少。要得出正确结论，在实验时需要控制的条件是( )
①实验时必须向两烧杯中同时滴加液体 ②淀粉碘溶液的体积和浓度必须相等 ③胶头滴管滴出的果汁的滴数必须相等 ④胶头滴管滴出的每滴果汁的体积必须相等
A．①③ B．②④
C．② D．④
解析：选B。测定果汁中维生素C的含量只与果汁的总量多少有关，而与加入的速率无关，故A项错误。胶头滴管滴出的滴数相同时无法保证滴入果汁的总量相同，故③项错误，④项正确。
4．用已知浓度的盐酸滴定用NaOH固体配成的碱溶液时，下列操作使滴定结果偏高的是( )
A．NaOH固体称量时间过长
B．盛标准盐酸的滴定管用碱液润洗
C．用酚酞作指示剂
D．固体NaOH中含KOH杂质
解析：选B。待测的NaOH溶液浓度计算式为：
c(NaOH)＝c(HCl)×V(HCl)/V(NaOH)，A项NaOH固体称量时间过长，会有部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3，得到NaOH和Na2CO3的混合物。等质量的Na2CO3消耗的盐酸比NaOH少，所以使滴定结果偏低。B项盛放标准盐酸的滴定管用碱液润洗，实际使盐酸变稀，这样会使消耗盐酸的体积变大，所以使测得的结果偏高。C项是正确操作。D中固体NaOH含有KOH时，会使消耗的盐酸变少，所以使测得结果偏低。
5．氧化还原滴定实验同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。现有0.001 mol?L－1KMnO4酸性溶液和未知浓度的无色NaHSO3溶液。反应离子方程式是2MnO－4＋5HSO－3＋H＋===2Mn2＋＋5SO2－4＋3H2O，回答问题：
(1)该滴定实验所需仪器有下列中的________(填序号)。
A．酸式滴定管(50 mL) B．碱式滴定管(50 mL)
C．量筒(10 mL) D．锥形瓶
E．铁架台 F．滴定管夹
G．烧杯 H．白纸
I．胶头滴管 J．漏斗
(2)不用________(填“酸”或“碱”)式滴定管盛放高锰酸钾溶液。试分析原因：
________________________________________________________________________。
(3)选何种指示剂，说明理由
________________________________________________________________________。
(4)滴定前平视KMnO4液面，刻度为a mL，滴定后俯视液面刻度为b mL，则(b－a)mL比实际消耗KMnO4溶液体积偏________(填“多”或“少”)。根据(b－a) mL计算得到的待测浓度，比实际浓度偏________(填“大”或“小”)。
解析：(1)因为氧化还原滴定实验类似于中和滴定，由中和滴定实验所需仪器的选用进行迁移可得出正确答案。
(2)由于KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故不能用碱式滴定管盛放KMnO4溶液。
(3)MnO－4为紫色，Mn2＋为无色，可用这一明显的颜色变化来判断滴定终点。
(4)滴定后俯视液面，所读体积偏小，所测浓度比实际浓度偏小。
答案：(1)ABDEFH
(2)碱 高锰酸钾有强氧化性能腐蚀橡胶管
(3)不用指示剂，因为MnO－4Mn2＋时紫色褪去
(4)少 小
1．(2014年高考海南卷)用0.1026 mol?L－1的盐酸滴定25.00 mL未知
浓度的氢氧化钠溶液，滴定达终点时，滴定管中的液面如右图所示，正确的读数为( )
A．22.30 mL B．22.35 mL
C．23.65 mL D．23.70 mL
解析：选B。由题给滴定管液面示意图可知，图中每一小格代表0.10 mL，滴定管液面读数介于22.30～22.40之间，只有B项符合。
2．(2014年石家庄高二质检)在一支25 mL的酸式滴定管中盛入0.1 mol?L－1HCl溶液，其液面恰好在5 mL的刻度处，若滴定管中的溶液全部放入烧杯中，然后用0.1 mol?L－1NaOH溶液进行中和，则需NaOH溶液的体积( )
A．大于20 mL B．小于20 mL
C．等于20 mL D．等于5 mL
解析：选A。因为盐酸液面恰好在5 mL的刻度处时，放出全部液体的体积要大于20 mL。因为HCl＋NaOH===NaCl＋H2O，所以消耗NaOH溶液的体积大于20 mL。
3．下列几种情况，对中和滴定结果无影响的是( )
A．滴定管用蒸馏水洗后注入标准液
B．滴定管尖端未充满液体
C．滴定管中标准液在零刻度以上
D．盛未知浓度溶液的锥形瓶中有少量蒸馏水
解析：选D。A、B、C均对实验结果产生影响；只有D项不产生影响，因为锥形瓶中有少量蒸馏水时对待测液总的物质的量不影响，故也不影响滴定结果。
4．下列说法正确的是( )
A．仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．乙酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低
解析：选B。A项加硝酸酸化的硝酸银，亚硝酸钠无沉淀，氯化钠有白色沉淀。亚硝酸钠溶于水后显碱性，若不加硝酸，会产生AgOH等白色沉淀干扰。C项乙酸与乙醇互溶，不分层，不能用分液漏斗分离。D项酸式滴定管未用标准液润洗，则标准液会被稀释，浓度降低，所用体积增大，使测定结果偏高。
5．标准氢氧化钠溶液中和醋酸时，当溶液的pH等于7，则此时( )
A．醋酸和氢氧化钠的物质的量相等
B．醋酸和氢氧化钠完全中和
C．氢氧化钠过量
D．醋酸有剩余
解析：选D。当醋酸和氢氧化钠完全中和时发生反应CH3COOH＋NaOH===CH3COONa＋H2O，此时溶质为CH3COONa溶液呈碱性，若中和后pH为7，加碱量不足，溶质为CH3COONa和CH3COOH。
6．用强酸滴定强碱时，若选用甲基橙作指示剂，当达到滴定终点时溶液的颜色变化是( )
A．由红变橙 B．由黄变橙
C．由黄变红 D．由红变黄
解析：选B。选用甲基橙作为指示剂时，它的变色范围是3.1～4.4，颜色为红、橙、黄色，开始滴入碱中应为黄色，到滴定终点时应变为橙色，因此变化为由黄变橙。
7．为检验下列物质是否已被氧化，所选试剂(括号内物质)不正确的是( )
A．氯化亚铁溶液(硫氰化钾溶液)
B．碘化钾溶液(淀粉溶液)
C．乙醛(紫色石蕊试液)
D．亚硫酸钠溶液(氯化钡溶液)
解析：选D。A中若已有Fe2＋氧化成了Fe3＋，加KSCN溶液显血红色；B中若已有I－氧化成了I2，加淀粉变蓝色；C中若已有乙醛氧化成了乙酸，加紫色石蕊试液变红色；D中的BaSO3和BaSO4均是白色沉淀，D不正确。
8．下列实验操作都可能引起实验误差，其中说法正确的是( )
A．常温下测定的气体摩尔体积大于22.4 L?mol－1
B．100 mL 0.1 mol?L－1NaOH溶液和100 mL 0.1mol?L－1CH3COOH溶液反应放出的热量等于573 J
C．配制1.0 mol?L－1NaCl溶液定容时仰视容量瓶的刻度线导致所配溶液浓度偏高
D．中和滴定时，锥形瓶含有水就注入待测液，所测待测液浓度减小
解析：选A。选项A，常温下的温度大于0 ℃，在压强和气体的物质的量一定时，温度越高测出的体积越大。选项B，CH3COOH是弱酸，电离需要吸热，测出的值应小于573 J。选项C，定容时仰视容量瓶的刻度线时，所加水的量增大，导致所配溶液浓度偏低。选项D，锥形瓶中是否有水对测定结果没有影响。
9．常温下，一定量的醋酸与氢氧化钠发生中和反应，当溶液中( )
A．c(CH3COO－)＝c(Na＋)时，该溶液一定呈中性
B．c(CH3COO－)＝c(Na＋)时，醋酸和氢氧化钠恰好完全中和
C．c(CH3COO－)>c(Na＋)>c(H＋)>c(OH－)时，可能是醋酸过量
D．c(Na＋)>c(CH3COO－)>c(OH－)>c(H＋)时，一定是NaOH过量
解析：选A。根据电荷守恒c(Na＋)＋c(H＋)＝c(CH3COO－)＋c(OH－)，当c(CH3COO－)＝c(Na＋)时必有c(H＋)＝c(OH－)，溶液呈中性，醋酸有剩余，当c(CH3COO－)>c(Na＋)时，必有c(CH＋)
A．点①所示溶液中：
c(CH3COO－)＋c(OH－)＝c(CH3COOH)＋c(H＋)
B．点②所示溶液中：
c(Na＋)＝c(CH3COOH)＋c(CH3COO－)
C．点③所示溶液中：
c(Na＋)>c(OH－)>c(CH3COO－)>c(H＋)
D．滴定过程中可能出现：
c(CH3COOH)>c(CH3COO－)>c(H＋)>c(Na＋)>c(OH－)
解析：选D。由图象知在①点溶液的溶质为CH3COOH与CH3COONa且浓度相同，
由物料守恒得：2c(Na＋)＝c(CH3COO－)＋c(CH3COOH)…①
由电荷守恒得：c(Na＋)＋c(H＋)＝c(CH3COO－)＋c(OH－)…②
②×2－①得：c(CH3COO－)＋2c(OH－)＝c(CH3COOH)＋2c(H＋)
故A错；②点溶液为CH3COONa和CH3COOH的混合溶液且pH＝7，V(NaOH)<20 mL，由物料守恒知c(Na＋)
11．甲、乙两同学用一种标准盐酸去测定同一种未知浓度的NaOH溶液的浓度，但操作不同。甲把一定体积的NaOH溶液放入锥形瓶，把标准盐酸放入滴定管进行滴定；乙把一定体积的标准盐酸放入锥形瓶，把未知浓度的NaOH溶液放入滴定管进行滴定。
(1)甲使用的是________滴定管，乙使用的是________滴定管。
(2)甲同学的滴定管在用蒸馏水洗净后没有用标准盐酸润洗，乙同学的滴定管也没有用NaOH溶液润洗，其余操作均正确，这样甲测定结果偏__________，乙测定结果偏________。
解析：(1)甲把一定体积的NaOH溶液放入锥形瓶，标准盐酸则应该盛放在酸式滴定管中；乙把一定体积的标准盐酸放入锥形瓶，未知浓度的NaOH溶液应该盛放在碱式滴定管中。(2)甲同学的滴定管在用蒸馏水洗净后没有用标准盐酸润洗，则标准盐酸被稀释，致使滴入盐酸的用量要比理论值多一些才能达到终点，消耗的V读偏大，滴定结果偏高；乙同学盛放未知浓度的NaOH溶液的碱式滴定管也没有用NaOH溶液润洗，未知浓度的NaOH溶液被稀释，滴入碱液的用量要比理论值多一点才能达到终点，求得的结果自然偏低。
答案：(1)酸式 碱式 (2)高 低
12．第三研究性学习小组发现某一种胃药片的制酸剂为碳酸钙，为了测定其中制酸剂的质量特制定了如下操作步骤：
①配制0.2 mol?L－1的HCl溶液和0.2 mol?L－1的NaOH溶液；②每次取一粒(药片质量均相同)0.2 g的此胃药片，磨碎后放入锥形瓶中再加入20 mL蒸馏水；③以酚酞作指示剂，用0.2 mol?L－1的NaOH溶液滴定，需用去V mL达滴定终点；④加入25 mL 0.2 mol?L－1的HCl溶液。
(1)写出全部实验过程的操作步骤的顺序：____________。
(2)上图所示的仪器中配制0.2 mol?L－1的HCl溶液和0.2 mol?L－1NaOH溶液肯定不需要的仪器是________(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是________(填仪器名称)。
(3)配制上述溶液应选用的容量瓶的规格分别为________(填字母)。
A．50 mL、50 mL B．100 mL、100 mL
C．100 mL、150 mL D．250 mL、250 mL
(4)写出相关的化学反应方程式：
________________________________________________________________________。
(5)做2次平行实验后，则每粒胃药片中含碳酸钙的质量表达式为________________g。
答案：(1)①②④③②④③或②①④③②④③
(2)AC 烧杯、玻璃棒 (3)B
(4)CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O、HCl＋NaOH===NaCl＋H2O
(5)0.25－0.01?V1＋V2?2
13．实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋4＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤 Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤 Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤 Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤 Ⅲ ：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________(填序号)。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成________色，且半分钟内不褪色。
(2)滴定结果如下表所示：
滴定
次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol?L－1则该样品中氮的质量分数为________。
解析：(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H＋的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。③注意观察锥形瓶内溶液颜色变化，确定滴定终点。④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可得到答案。
答案：(1)①偏高 ②无影响 ③B ④无 粉红(或浅红)
(2)18.85%
14．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O，又名莫尔盐，是分析化学中常见的还原剂。某化学研究小组设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵的纯度。
步骤一：铁屑的处理与称量。在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤、洗涤、干燥、称量，质量记为m1。
步骤二：FeSO4的制备。将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2。
步骤三：硫酸亚铁铵的制备。准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入“步骤二”中的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚铁铵结晶后过滤。晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥，称量所得晶体质量。
步骤四：用比色法测定硫酸亚铁铵的纯度。
回答下列问题：
(1)步骤三中称取的(NH4)2SO4质量为________。
(2)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是_______________________________。
制备FeSO4溶液时，用右图装置趁热过滤，原因是
_______________________________________________________________。
②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是
________________________________________________________________________。
③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为：Fe3＋标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定。标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀盐酸外，还应注意的问题是________________________________________________________________________。
④该实验最终通过____________________确定硫酸亚铁铵产品等级。
解析：(1)根据反应掉的铁的质量m(Fe)＝m1－m2。进而可计算得生成FeSO4的物质的量。确定(NH4)2SO4质量的方法：Fe～FeSO4 ～(NH4)2SO4，步骤三中称取的(NH4)2SO4质量为m1－m256×132。(2)①Na2CO3溶液是一种碱性溶液，根据对原料除杂要求，不难推出该过程是除去原料上的油污。至于加热原因，根据盐类水解知识可知，升高温度，促进了Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强。②浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化。③待测液的配制应保证其处于标准溶液(色阶)的浓度范围之内。④该实验最终通过将待测液与标准色阶的红色进行比较确定硫酸亚铁铵产品等级。
答案：(1)m1－m256×132 (2)①除去铁屑表面的油污 加快过滤速率，防止FeSO4被氧化；趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出 ②浓缩至液体表面出现洁净薄膜
③标准色阶和待测液的浓度相当 ④将待测液与标准色阶的红色进行比色
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