A．将普通漏斗改为分液漏斗
B．将漏斗预热，进行热过滤
C．增加滤纸层数
D．向溶液中加一些稀硫酸
解析：选B。反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液，进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的，可采取的措施是将漏斗预热，进行热过滤。
2．工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时，为了提高产品的质量，常采取的措施是( )
A．硫酸过量
B．铁屑过量
C．硫酸和铁的物质的量之比为1∶1
D．需要用浓硫酸
解析：选B。铁屑过量可以还原氧化生成的Fe3＋，Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。
3．用倾析法进行分离适用于( )
A．沉淀的结晶颗粒较小 B．沉淀的结晶颗粒较大
C．沉淀不容易沉降 D．沉淀的质量较小
解析：选B。当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。
4．(2014年徐州高二检测)在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )
A．C??????→在空气中点燃CO??→CuO△CO2??????→NaOH溶液Na2CO3
B．Cu????→AgNO3Cu(NO3)2溶液????→NaOH溶液Cu(OH)2
C．Fe???→点燃Fe2O3??????→H2SO4溶液Fe2(SO4)3溶液
D．CaO????→H2OCa(OH)2溶液???????→Na2CO3溶液NaOH溶液
解析：选D。A在操作上不可行，经济上也不合理；B在经济上不合理；C中Fe在氧气中燃烧的产物是Fe3O4，而不是Fe2O3，理论上不正确。
5．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为g/100 g水)如下表：
温度/℃102030405070
(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9
FeSO4?7H2O40.048.060.073.3－－
(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O18.121.224.527.9－－
Ⅰ.实验室制取少量摩尔盐的流程如下：
试回答下列问题：
(1)步骤3中进行“趁热快速过滤”，可采取的措施是
________________________________________________________________________
_______________________________________________________________(写出1种)，
趁热过滤的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)步骤4中加热浓缩至
________________________________________________________________________时为止；
(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是
________________________________________________________________________，
理论上制得的摩尔盐的质量为________。
Ⅱ.称取两份质量均为1.96 g的该硫酸亚铁铵，制成溶液。用未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定。
(1)滴定时，将KMnO4酸性溶液装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。已知MnO－4被还原为Mn2＋，试写出该滴定过程中的离子方程式：
________________________________________________________________________；
(2)判断该反应到达滴定终点的现象为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(3)假设到达滴定终点时，用去V mL KMnO4酸性溶液，则该KMnO4酸性溶液的浓度为________mol?L－1。
解析：以物质的制备为背景材料的实验题对实验能力的要求是很弹性的，可以问最简单的实验仪器使用、基本操作，也可以提高到实验步骤的分析能力，还可以灵活考查实验方法的灵活运用能力，甚至可以渗透实验方案设计。由于试题情景的绝对真实性，所涉及的反应原理、实验操作方法一般都是常用的、实用的，仪器也是比较常见的。所以应该把精力放在理解透基本的实验方法、实验原理上。如本题因为FeSO4在低温时溶解度较小，应采用趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO4?7H2O晶体析出，过滤时会出现漏斗堵塞现象。
答案：Ⅰ.(1)将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤 防止FeSO4?7H2O晶体析出
(2)液体表面出现晶膜
(3)在相同温度下，(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小 7(m1－m2) g
Ⅱ.(1)酸式 5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(2)当最后一滴KMnO4酸性溶液滴下时，溶液变成紫色，30 s内不褪色，说明达到滴定终点
(3)1/V
1．(2014年漳州高二检测)下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是( )
A．浓硝酸 B．硫酸亚铁
C．高锰酸钾 D．工业盐酸
解析：选B。有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO3===4NO2↑＋O2↑＋2H2O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。久置的KMnO4溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO－4＋4H＋===4MnO2＋3O2↑＋2H2O。工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe3＋杂质。硫酸亚铁在空气里，Fe2＋被氧气氧化为Fe3＋，而使溶液显黄色：4Fe2＋＋4H＋＋O2===4Fe3＋＋2H2O。
2．工业上常用过量废铁屑与硫酸反应产生硫酸亚铁，铁屑中常含有下列杂质，其中对生成及产品纯度影响不大的是( )
A．油污 B．铁锈
C．锌 D．硫化物
解析：选B。铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速率；铁屑中含有铁锈，铁锈溶于硫酸生成硫酸铁后，Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，因此，铁屑中含有铁锈对生成及产品纯度影响不大，铁屑中含有锌，锌与硫酸反应生成硫酸锌影响产品纯度；铁屑中含有硫化物(FeS)，与硫酸反应生成有毒的硫化氢气体。
3.设计实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(见右图)。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的制取宜使用该装置的是( )
A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B．用锌粒与稀硫酸制氢气
C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢
D. 用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
解析：选B。选项A中二氧化锰为粉末状物质，关闭K时，反应不能停止；选项B中Zn为颗粒状物质，关闭K可以使试管内的气体压强增大，能达到反应停止；选项C中与选项B相似，但H2S有毒，对空气造成污染；选项D中CaCO3 与H2SO4反应生成CaSO4，由于CaSO4微溶于水，附在CaCO3表面，使反应停止，达不到制取CO2的目的。
4．(2014年无锡高二检测)下列实验中，仪器的下端必须插入液面以下的是( )
①制备氢气的简易装置中用来加稀硫酸的长颈漏斗
②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗
③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制备Fe(OH)2操作中的胶头滴管
④将氯气溶于水制取氯水时的导气管
⑤蒸馏石油时的温度计
A．③⑤ B．①③④
C．②④⑤ D．全部
解析：选B。制H2时，长颈漏斗必须插入液面以下，以避免H2逸出，①正确；因为分液漏斗上有塞子，所以分液漏斗不必插入液面以下，②不正确；为了避免滴加液体时带入O2，制取Fe(OH)2时，胶头滴管应插入液面以下，③正确；Cl2在水中的溶解度不大，不会引起倒吸，且Cl2有毒，不能排放到空气中，④正确；蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，⑤不正确。
5．用下列装置制取并收集 NO2气体，其中最合理的是( )
解析：选C。铜和浓硝酸反应的产物是二氧化氮，其密度比空气大，因此利用排空气法用封闭装置收集二氧化氮气体时，导气管应该长进短出，这样有利于把试管中的空气排尽。
6．(2014年泉州高二检测)将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1∶1混合，加热浓缩，再冷却结晶，最先析出的晶体是( )
A．硫酸亚铁
B．硫酸铵
C．硫酸亚铁铵
D．硫酸亚铁和硫酸铵的混合晶体
解析：选C。由于复盐在水中的溶解度比组成它的每一种盐都要小，因此，将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1∶1混合，加热浓缩，冷却结晶，最先析出的晶体是硫酸亚铁铵。
7.如图装置可用于( )
A．加热NaHCO3制CO2
B．加热硝酸铅制取二氧化氮
C．用Cu和稀HNO3反应制NO
D．用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3
解析：选C。采用加热NaHCO3固体制CO2需使试管口向下倾斜且排饱和NaHCO3溶液；NO2易与水反应不能采用排水法收集；NH3极易溶于水也不能采用排水法收集。
8．(2014年厦门高二检测)在制备硫酸亚铁铵晶体的过程中，下列说法不正确的是( )
A．应保持H2SO4适当过量，避免Fe2＋、NH＋4的水解
B．将铁屑放入Na2CO3溶液中浸泡数分钟是为了除去铁屑表面的油污
C．将FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液加热蒸干即可得到硫酸亚铁铵
D．洗涤硫酸亚铁铵晶体时，应用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
解析：选C。将FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，不能蒸干。
9.利用如图所示的装置能完成的实验是( )
A．利用MnO2固体和浓盐酸制取Cl2
B．利用CaO固体和浓氨水制取氨气
C．利用锌粒和稀硝酸制取H2
D．利用NaI晶体和浓硫酸制取HI气体
解析：选B。由于图示为“固液不加热”型装置，故要求反应物为固体和液体，且要求反应在不加热的条件下能够发生。因为四个选项中反应物都为固体和液体，所以只需再分析反应在不加热条件下能否达到实验目的即可。MnO2＋4HCl(浓)=====△MnCl2＋Cl2↑＋2H2O需要在加热的条件下才能进行，所以该装置不能完成实验，故A错。HNO3具有强氧化性，故C项不能产生H2。由于浓硫酸具有强氧化性，能和NaI发生生成I2，故D错。
10.双球洗气管是一种多用途仪器，常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收(能防止倒吸)等实验操作。如图所示是用水吸收下列某气体时的情形，根据下表判断由左方进入的被吸收气体是( )
四种气体的溶解度表(室温下)
气体Cl2HClH2SCO2
1 体积水约能吸收气体体积数25002.61
A.Cl2 B．HCl
C．H2S D．CO2
解析：选B。由四种气体的溶解度表可以看出，HCl溶解度最大，溶解的速率大于气体进入洗气管的速率，导致左管气压降低，出现图所示的情形。
11．硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色单斜晶体，它在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe2＋试剂。
硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一个组分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。因此，从FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
本实验是先将铁屑溶于稀H2SO4中生成FeSO4，再往得到的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物质的量与FeSO4相等)，加热浓缩混合溶液，冷却过程中(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O复盐便可结晶析出。回答下列问题：
(1)制备 FeSO4 时，硫酸为什么要过量
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)制备(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 时，为什么要采用水浴加热浓缩
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)如何计算(NH4)2SO4 的质量和硫酸亚铁铵的理论产量及产率
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)如何制备不含氧的蒸馏水？为什么配制硫酸亚铁铵试液时要用不含氧的蒸馏水________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：在制备摩尔盐的过程中要注意：(1)FeSO4 是强酸弱碱盐，制备过程中要控制溶液的pH，防止 Fe2＋水解。
(2)Fe2＋有较强的还原性，要防止空气中的 O2 等氧化剂氧化 Fe2＋。
答案：(1)FeSO4 是强酸弱碱盐，水解显酸性，酸过量可防止Fe2＋的水解
(2)水浴加热浓缩易控制加热温度，温度过高Fe2＋易被空气中的 O2 氧化
(3)m[(NH4)2SO4]＝m?Fe?M?Fe?×M[(NH4)2SO4]，
理论产量：m(硫酸亚铁铵)＝m?Fe?M?Fe?×M(硫酸亚铁铵)，
产率＝实际产量理论产量×100%
(4)将普通蒸馏水煮沸冷却后立即使用。防止配制溶液时，部分 Fe2＋被O2氧化
12．某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验：
步骤①：取一定量的废铝片样品，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤；
步骤②：边搅拌边向步骤①的滤液滴入稀硫酸至溶液的pH＝8～9，产生白色的Al(OH)3沉淀，静置、过滤、洗涤；
步骤③：将步骤②中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；
步骤④：将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。
请回答下列问题：
(1)步骤①的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和________，过滤的目的是________________________________________________________________________。
(2)步骤①中可能发生的反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
________________________________________________________________________。
(3)步骤②中溶液pH＝8～9时，检验沉淀是否沉淀完全的方法是
________________________________________________________________________，
除控制溶液的pH＝8～9可以得沉淀外，还有更好的做法：________________；理由：________________________________________________________________________。
解析：(1)因为Al能与NaOH溶液反应而铁与NaOH溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。
(2)久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入NaOH溶液后发生两个反应：Al2O3与NaOH溶液反应、Al与NaOH溶液反应。
(3)若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀H2SO4，不会产生白色沉淀。因为Al(OH)3是两性氢氧化物，它可以溶于过量的稀H2SO4中，故更好的做法是将稀H2SO4改为通入CO2。
答案：(1)漏斗 除去铁等难溶性物质
(2)Al2O3＋2OH－＋3H2O===2Al(OH)－4
2Al＋2OH－＋6H2O===2Al(OH)－4＋3H2↑
(3)取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀H2SO4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全 通入CO2 Al(OH)3不会溶于H2CO3溶液(或CO2的水溶液)
13．硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4?7H2O晶体：
①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3次；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4?7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是______________，加热的作用是
________________________________________________________________________。
(2)实验步骤②明显不合理，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4? 7H2O、FeSO4?4H2O和FeSO4?H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体)。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃010305056.76064708090
溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0
析出晶体FeSO4?7H2OFeSO4?4H2OFeSO4?H2O
若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4?4H2O，应控制的结晶温度(t)的范围为
________________________________________________________________________。
解析：该实验中的原料为废铁屑，实验步骤①的目的是对原料的处理，分析原料和使用的试剂，原料为废铁屑，试剂为Na2CO3溶液，Na2CO3溶液是一种碱性溶液，根据对原料除杂要求，不难推出该过程是除去原料上的油污。至于加热原因，根据盐类水解知识可知，升高温度，促进了Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强。废铁屑除了有杂质油污，肯定有三价铁，在实验操作中也必须除去。而在实验步骤②中硫酸过量，不能保证三价铁完全除去，所以实验步骤②明显不合理。其理由是应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3＋存在，使得最终产品中有三价铁。由上可见，解这两小题关键是对原料中可能有的杂质要进行充分分析，做到心中有数。步骤④用冰水洗涤，“洗”显然是除去实验中带入的杂质，即洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用“冰水”洗涤而不用常温水洗涤，是为了尽可能减少晶体的溶解，降低洗涤过程中FeSO4?7H2O的损耗。(4)由题给数据可见，硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4?4H2O，在56.7 ℃＜t＜64 ℃之间。实际上题中“仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体”这句话也告诉我们，除56.7 ℃、64 ℃温度这两个温度不在范围内，其间的温度都可达到实验要求。
答案：(1)除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强
(2)应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有Fe3＋存在
(3)用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4?7H2O的损耗
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