A．萃取 B．重结晶
C．升华 D．蒸馏
解析：选C。根据碘易升华的物理性质可判断提纯含杂质的固体碘单质最常用的简单方法是升华。
2．(2014年镇江高二检测)下列仪器：①容量瓶、②蒸馏烧瓶、③漏斗、④燃烧瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦胶头滴管，常用于物质分离的是( )
A．①③⑤ B．②④⑦
C．①②⑥ D．②③⑥
解析：选D。用于物质分离的蒸馏、过滤和分液操作，分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。
3．在实验室中进行分液操作，下列仪器中一定需要的是( )
A．锥形瓶 B．分液漏斗
C．玻璃棒 D．温度计
解析：选B。萃取和分液常用的仪器是分液漏斗，分液时承接下层液体的仪器可以是烧杯，也可以是锥形瓶。
4．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
解析：选B。碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华；海带灼烧成灰应在坩埚或蒸发皿中进行；过滤时应用玻璃棒引流。
5．(2014年邯郸高二检测)某研究性学习小组拟从实验室含碘废液中回收碘，制订两种方案提取，他们的实验方案如下：
试回答下列问题：
(1)方案一，说明废水含有单质碘可用的试剂是
________________________________________________________________________。
(2)方案一，步骤③反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)方案二，用H2O2溶液而不用氯气，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)方案二，步骤⑤的名称是
________________________________________________________________________。
(5)方案二，蒸馏时用到的玻璃仪器，除蒸馏头、尾接管、接收器、酒精灯外，还缺少的玻璃仪器有________________。
(6)测定产品中KI的纯度，用到的试剂有KIO3、稀硫酸、淀粉及标准的Na2S2O3溶液，请写出前两种试剂的作用，用离子方程式表示：
________________________________________________________________________。
解析：(1)检验I2的存在通常用淀粉溶液。
(2)步骤③由Fe3I8→KI，I的化合价未变化，应为非，Fe的化合价亦未变化，可推断出产物为Fe3O4。
(3)H2O2作为氧化剂，其还原产物为H2O，无污染，是绿色氧化剂。
(6)I－与IO－3作用生成I2，需注意是在酸性环境中进行。
答案：(1)淀粉溶液 (2)Fe3I8＋4K2CO3===8KI＋4CO2↑＋Fe3O4 (3)过氧化氢是绿色氧化剂，不产生污染且不会使生成的碘进一步氧化 (4)萃取 (5)蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 (6)IO－3＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O
1．(2014年杭州高二检测)用分液漏斗可以分离的一组混合物是( )
A．溴苯和水 B．甘油和水
C．丙醇和乙二醇 D．溴和乙醇
解析：选A。A项溴苯与水不互溶，溴苯在水层下方，可用分液漏斗分离；B项中甘油( )与水互溶；C项中丙醇可溶于乙二醇；D项中溴可溶于乙醇，故B、C、D均不可用分液漏斗分离。
2．下列操作属于萃取的是( )
A．向溴的煤油溶液里加入苯后振荡
B．向溴水里加入酒精后振荡
C．向硫的二硫化碳溶液里加水后振荡
D．向碘水里加入四氯化碳后振荡
解析：选D。煤油与苯、水与酒精均互溶，不能萃取；而水与硫和二硫化碳均不溶，也不能萃取。
3．下列除去杂质的方法正确的是( )
物质(杂质)除杂方法
ACl2(HCl)将气体通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
BCO2(SO2)将气体通过盛有碳酸钠溶液的洗气瓶
CFeCl2(FeCl3)加入氢氧化钠溶液后过滤
DSiO2(CaCO3)加入盐酸后过滤
解析：选D。在进行物质的分离提纯时，应做到“不增”、“不减”、“易分离”、“易复原”。A中的Cl2和HCl都能与NaOH溶液反应，应用饱和食盐水；B中的CO2和SO2都能与Na2CO3溶液反应，应用饱和NaHCO3溶液；C中的FeCl2和FeCl3都能与NaOH溶液反应，应用铁粉，故A、B、C三项都不正确。
??4.下列实验操作错误的是( )
A．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
B．分液漏斗在使用前要检漏
C．配制浓硫酸和浓硝酸的混酸时，应将浓硫酸慢慢加到浓硝酸中，并及时搅拌和冷却
D．用丙酮萃取碘水中的碘
解析：选D。因为丙酮和水互溶，所以不可以用丙酮萃取碘水中的碘。
5．(2014年无锡高二检测)现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液 ②乙醇和丁醇 ③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
解析：选C。第一组的两种物质为互不相溶的两种液体，可用“分液”法分离；第二组利用液体混合物沸点不同，用“蒸馏”法使之分别汽化分离；第三组利用混合液中各组成成分在某溶剂中溶解度的差别，用“萃取”法进行分离。这样就不难得出正确答案为C项。
6．下列仪器在使用时，其下端管口紧靠承接器内壁的是( )
①胶头滴管 ②漏斗 ③分液漏斗 ④滴定管
A．①② B．②③
C．③④ D．①④
解析：选B。为防止过滤的滤液和分液的下层液体溅失，漏斗用于过滤、分液漏斗用于分液时，其下端管口要紧靠承接器内壁。
7．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是( )
A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸
B．过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁
C．分液操作中，分液漏斗颈与烧杯内壁
D．用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁
解析：选D。用胶头滴管向试管滴液体时，应遵从“悬空、垂直”的原则，滴管尖端与试管内壁不能接触。
8．(2014年徐州高二检测)下列实验操作或说法中错误的是(双选)( )
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
解析：选AD。A选项，乙醇因为与水互溶，不能作为水体系的萃取剂。D选项，萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应；二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度；三是萃取剂与原溶剂密度有差异，但其密度不一定比水大。
9．只用水就能鉴别的一组物质是( )
A．苯、乙酸、四氯化碳
B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯
D．苯酚、乙醇、甘油
解析：选A。物质在水中的溶解性及溶于水时的热效应、液体的密度等特点，都可以作为鉴别一组物质的条件。如乙酸能溶于水，与水互溶；而苯、四氯化碳难溶于水，但苯的密度比水小，而四氯化碳的密度比水大。可用水来鉴别苯、乙酸、四氯化碳，具体方法是：各取1 mL苯、乙酸、四氯化碳液体，分别加入5 mL水，振荡，静置；互溶，不分层的为乙酸；浮在水面上的是苯；沉在水下面的是四氯化碳。B组三种物质都溶于水，C组前两种物质都溶于水，D组后两种物质都溶于水，则B、C、D三组物质不能用水来鉴别。
10．用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是( )
解析：选D。A项中干燥Cl2导管应“长进短出”；B项由于HCl气体极易溶于水，会引起倒吸；C项中温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处；D项中，NH3为极性分子，CCl4为非极性溶剂，二者不反应且NH3也不溶于CCl4，故不会引起倒吸，NH3从CCl4层逸出后能被H2SO4完全吸收。故选D项。
11．回答下面的问题：
(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用方法是：______________；
(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)对沸点不同但又互溶的液体混合物加热使之升温时，沸点低的先汽化分离出来，沸点高的后汽化分离出来。
(2)分液漏斗内分层的液体，一层是“油层”，另一层是“水层”，“油层”不溶于水，“水层”溶于水。根据这种性质，用“水溶法”即可完成鉴别任务。
答案：(1)蒸馏法
(2)取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水。如果加水后试管中的液体不分层，说明分液漏斗中下层是“水层”，反之，则上层是“水层”
12．(2014年福州高二检测)已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合样品，通过实验进行分离，可得到固体甲(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器)。请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计(见下表)。
序号实验步骤简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置)
①溶解将混合物放入烧杯中，加入98%H2SO4，充分搅拌直到固体不再溶解
②
③
④
⑤洗涤沉淀
⑥检验沉淀是否洗净
解析：题目情境新，要求用浓硫酸作溶剂，分离提纯甲、乙组成的混合物，但从考查要求看，试题涉及的知识仍然是溶解、过滤、沉淀洗涤、浓硫酸稀释等，这都是中学化学所要求的、学生所必须掌握的基本操作。
答案：
序号实验步骤简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置)
②过滤安装好过滤装置，将①的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤
③稀释(或沉淀)在另一烧杯中，放入适量蒸馏水将②的滤液慢慢加入该烧杯中并不断搅拌
④过滤重新安装过滤装置，将③的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤
⑤向④的过滤器中注入少量蒸馏水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连洗几次
⑥用小试管从⑤的漏斗下口取少量洗出液，滴入氯化钡溶液，如没有白色沉淀，说明沉淀已洗净
13.茶叶中含有咖啡因和单宁等多种物质。咖啡因有弱碱性，又叫咖啡碱；单宁有弱酸性，又叫单宁酸。咖啡因既是天然的食品添加剂，又是制药工业的重要原料，从茶叶中提取咖啡因具有重要的意义。咖啡因的溶解性状况如下表。
溶剂沸水(100 ℃)热水(80 ℃)水(25 ℃)热乙醇(60 ℃)乙醇(25 ℃)氯仿(25 ℃)乙醚(25 ℃)
溶解度/g66.618.224.5218.20.19
单宁酸能溶于水、乙醇、丙酮和甘油，几乎不溶于乙醚、苯、氯仿和石油醚。
(1)从茶叶中浸取咖啡因，下列溶液中最好的是________(填字母代号)，这样选择的理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
A．热乙醇 B．沸水 C．乙醇与乙醚的混合物
(2)用所选择的溶剂浸取的咖啡因溶液里含有的主要杂质是__________。
(3)从澄清的茶叶浸取液中提取不带结晶水的咖啡因或带结晶水的咖啡因，都需要有一个合理的实验方案和操作步骤。请从下列项目中选取，先组成提取不带结晶水的咖啡因的实验操作步骤：______________，再组成提取带结晶水咖啡因的实验操作步骤：______________。(填序号)
①蒸发浓缩 ②焙烧 ③加石灰、蒸干 ④升华 ⑤过滤 ⑥冷却结晶
解析：该题以从茶叶中提取并纯化咖啡因的原理和方法为载体，考查从植物中提取和纯化物质的方法；考查设计提取和分离物质的实验方案并对方案的合理性进行评价的能力。
答案：(1)B 咖啡因在沸水中的溶解度最大，且水价廉、易得、无污染
(2)单宁酸(或单宁)
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