专题14 实验设计新题型探究
一、考情分析
对于化学实验的考查主要有：常用仪器和化学实验基本操作，气体的制备与净化，物质的检验、分离、提纯等，以及物质的制备和性质实验方案的 设计与评价等内容，其中，常用仪器的识别和使用是高考实验测试的热点之一，一般考查的内容为：写出仪器名称、仪器的正确使用方法、画出仪器的示意图等，而实验的基本操作能用规范简洁的字表达出。常见气体的制取方法，能够灵活运用有关气体制取实验的规律和方法解决新问题。而性质实验的考查主要集中在常见离子的检验、分离以及与理论知识相联系的验证实验。外实验和实验创新的题目，主要从培养学生用化学视角观察和分析实验问题的能力，用化学实验的方法解决生活中的问题是提高实践能力的一条重要途径，在同学们的复习过程中，这些探讨性、开放性实验试题要认真对待。
二、高押点题
【押点1】常用仪器和实验基本操作
【例题1】下列实验指定使用的仪器必须预先干燥的是
①中和热测定中所用的小烧杯
②中和滴定所用的锥形瓶
③配制一定物质的量浓度溶液中所用的容量瓶
④喷泉实验中用于收集氨气的烧瓶
A．①② B．①④ C．②③ D．③④
【答案】B
【解析】中和热测定中所用的小烧杯必须干燥，不然会吸收热量产生误差；氨气极易溶于水，若喷泉实验的烧瓶中有水分，会溶解氨气，压强差不够，造成喷泉实验失败。配制一定物质的量溶液的容量瓶不必干燥，只要干燥就可以，如果有水也不会影响实验结果，中和滴定所用的量与锥形瓶中溶质的物质的量有关，与浓度无关，所以有水分不影响实验。
【押题理由】实验过程中需要注意的一些事项也是高考中考查的内容，仪器的要求与实验的成败有一定的关系，所以要准确掌握对仪器的要求。
【命题指数】★★★★
【例题2】实验后对试管的洗涤药品错误的是
A．银镜反应后的试管用浓氨水洗涤
B．久置高锰酸钾溶液的试管用浓盐酸洗涤
C．熔化苯酚的试管用酒精或NaOH溶液洗涤
D．内有油脂的试管用NaOH溶液洗涤
【答案】A
【解析】洗涤的基本原理是：将不溶的物质转化为可溶解的物质后进行清理。A项中银单质与氨水不反应。高锰酸钾溶液加热生成的锰酸钾可溶于水，氧气直接放出，因此不溶物只有二氧化锰，与浓盐酸反应后生成可溶物可以清洗；苯酚在水中溶解度较小，但易溶于酒精且与NaOH溶液反应生成的苯酚钠能够溶于水；油脂在碱性条件下水解生成的酸和醇均可溶于水。
【押题理由】实验基本操作历是高考的热点，对于安全防范以及废液的处理等均有过考查，预测可能要考查类似的清洗试题。
【命题指数】★★★★
【例题3】下列仪器用酒精灯加热时，需垫石棉网的是
①烧杯 ②坩埚 ③锥形瓶 ④蒸发皿 ⑤试管 ⑥烧瓶 ⑦表面皿
A．②④⑤ B．①⑥⑦ C．③④⑥ D．①③⑥
【答案】D
【解析】加热时垫石棉网的目的是使仪器受热均匀，防止炸裂。
【押题理由】仪器的正确使用属于高考的考点，题目一般比较简单，多以选择题的形式出现，
【命题指数】★★★★
【押点2】气体的制备与净化
【例题1】有如下几种制备气体的方案：①加热稀硫酸和乙醇制备乙烯 ②用水与过氧化钠固体反应制备氧气 ③用稀硫酸与大理石制备二氧化碳 ④氧化钙与浓氨水反应制备氨气 ⑤NaI固体和浓硫酸混合共热制取碘化氢 ⑥电石与饱和食盐水制乙炔
不宜采用的方案有
A．仅①③⑤ B．仅①②③ C．仅③④ D．全部
【答案】A
【解析】制取乙烯应用浓硫酸；硫酸钙微溶于水，覆盖在固体表面，阻止反应继续进行；碘化氢具有强还原性，能被浓硫酸氧化，
【押题理由】物质的制备与元素的性质联系紧密，在考虑实验装置的同时还应考虑反应的实质，这些均是高考的重点内容。
【命题指数】★★★★
【例题2】某学生利用如图装置探究氯气和氨气之间的反应。其中A、F分别为氨气和氯气的发生装置，C为较纯净干燥的氯气与氨气反应的装置。

请回答下列问题：
（1）装置F中发生反应的离子方程式为 。
（2）装置A中的烧瓶内固体宜选用 （选填以下选项的代号）
A．碱石灰 B．生石灰 C．二氧化硅 D．五氧化二磷 E．烧碱
（3）虚线框内应添加必要的除杂装置，请从下图的备选装置中选择，并将编号填入下列空格

B 、D 、E （填编号）
（4）氯气和氨气在常温下相混合会反应生成氯化铵和氮气，该反应的化学方程式为 。
装置C内出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结，请设计一个实验方案鉴定给固体就是氯化铵： 。
（5）从装置C的G处逸出的尾气可能含有污染环境的气体，如何处理：
答： 。
【答案】（1）nO2＋4H＋＋2Cl－ n2＋＋Cl2↑＋2H2O
（2）ABE
（3）Ⅰ Ⅱ Ⅲ
（4）3Cl2＋8NH3=6NH4Cl＋ N2 取适量该白色固体与浓氢氧化钠溶液共热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的无色气体；另取适量该白色固体，溶于水后加入硝酸银溶液，产生不溶于硝酸的白色沉淀
（5）将尾气通过一倒置的漏斗通入盛有NaOH溶液的烧杯中
【解析】根据实验的目的可知A装置用于制取氨气，装置F用于制取氯气，由实验室制取氨气的原理可知A中固体可以是碱石灰、生石灰或固体氢氧化钠；F中制取氯气的药品为二氧化锰和浓盐酸，根据反应可写出离子方程式。由于氨气中含有水蒸气，而氨气为碱性气体，因此干燥氨气应该用碱石灰。制取氯气中含有的杂质为浓盐酸挥发的HCl以及生成的水蒸气，选择饱和食盐水除去HCl气体，利用浓硫酸除去水蒸气。氯化铵的检验要注意既要检验铵离子，又要检验氯离子。最终的尾气可能是氨气，也可能是氯气，所以可以通过倒置的漏斗通入NaOH溶液中，如果是氯气，则与NaOH反应，若为氨气，则被水吸收。
【押题理由】几种气体的实验室制法历是高考的重点，本题结合氯气和氨气的反应，用一个题目考查了两种气体的制取以及除杂，应该是高考中的高频题（出现频率较高的题目）。
【命题指数】★★★★
【例题3】现有右图所示装置，正放在桌面上，可分别实现下列实验目标，其中适用于从Y口进入的是（填字母）_________。
A、瓶内盛一定量液体干燥剂，用于干燥气体
B、瓶内盛一定量液体试剂，用于除去气体的杂质
C、瓶内盛一定量水，用于制得可溶于水的气体的饱和溶液
D、瓶内盛满水，用于测量难溶性气体的体积
E、瓶内贮存难溶于水的气体，当加进水时气体可排出
F、一般用于向上排气法收集某些气体
G、一般用于向下排气法收集某些气体
【答案】DG
【解析】干燥气体、除杂、通入气体与试剂瓶中物质反应时以及收集密度比空气大的气体应“长进短出”，而想排出试剂瓶中的试剂或者收集密度比空气小的气体用“短进长出”
【押题理由】以一套实验设备为载体进行不同的实验，能够从知识和能力两个方面进行考查，也是试题灵活性的体现。在气体的制取过程中除了要干燥外，大多数还要除去杂质，因此分析气体的物理性质和化学性质，从而得到干燥纯净的气体，这类题目的考查多以选择题的形式出现，不过近几年非选择题出现的机会也比较多。
【命题指数】★★★★
【押点3】物质的检验、分离、提纯
【例题1】可用于分离或提纯物质的方法有：
a．分馏；b．盐析； c．过滤；d．重结晶；e．升华f．渗析g．点解；h．加热分解；
i．蒸馏。下列各组混合物的分离和提纯应用哪一种方法最合适？
（1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3粒子，用 ；
（2）除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－离子，用 ；
（3）除去乙醇中溶解的微量食盐，用 ；
（4）分离石油中各种不同沸点范围的有机物，用 ；
（5）除去固体碘中混有的少量NaI，用 ；
（6）除去氧化钙中的碳酸钙，用 。
【答案】（1）c （2）f （3）I （4）a （5）e （6）h
【解析】除去溶液中的固体颗粒，一般用过滤的方法；除去胶体中的杂质离子，用渗析法；除去溶解在液态物质中的固体杂质，一般用蒸馏的方法把液态物质分离出；相互溶解的液体混合物的分离一般用蒸馏的方法；单质碘易升华，可用加热升华的方法把碘从混合物中分离出。
【押题理由】物质分离和提纯方法的选用是高考的考点，属于容易题，但要完全解答正确也不容易，因此必须掌握各种分离方法的原理，根据物质的物理性质或化学性质分离和提纯，这类题目一般在选择题中出现，或在性质实验的设计和评价中出现。
【命题指数】★★★★
【例题2】为了将混有K2SO4、gSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：

（1）操作①为 。
（2）操作②~④加入的试剂顺序可以为 。
（3）如何判断SO42－已除尽 。
（4）实验过程中产生的多次沉淀 （选填“需要”或“不需要”）多次过滤，其理由是 。
（5）该同学的实验设计方案是否严密，说明理由 。
【答案】（1）加水溶解
（2）Ba(NO3)2、K2CO3、KOH或KOH、Ba(NO3)2、K2CO3或Ba(NO3)2、KOH、K2CO3
（3）静置，在上层澄清溶液中再加入少量Ba(NO3)2溶液，若不变浑浊，表明SO42－已除尽
（4）不需要 因为几个沉淀反应互不干扰，因此最后只过滤一次，可减少操作程序
（5）不严密 因为加入盐酸调节溶液的pH会引进Cl－。
【解析】沉淀反应必须在溶液中进行，以便充分反应，并使杂质完全沉淀，所以首先应当将固体配制成溶液，除去SO42－、g2＋的方法一般是使它们分别形成BaSO4和g(OH)2沉淀，所以需要加入稍过量的Ba(NO3)2和KOH溶液，过量的Ba2＋可用K2CO3溶液除去，因此实验时必须先加入Ba(NO3)2再加入K2CO3溶液，同时要注意不可加入BaCl2、Na2CO3和NaOH溶液进行除杂，也不可用稀盐酸调节溶液的pH，否则会引入Na＋和Cl－杂质。
【押题理由】本上出现的食盐的提纯是一个重点内容，也是经常被作为高考选择题或非选择题中的内容，本题与食盐提纯类似，可能在近几年的高考中出现，
【命题指数】★★★★
【例题3】I．粗盐经提纯后得到NaCl溶液，再经蒸发、结晶、烘干得精盐。
①蒸发操作中使用到的仪器除铁架台(带铁圈)外,还需要仪器的名称为 。
②该同学将所得精盐配成溶液，用于另一实验。实验中需要用60 L 1 ol/L的NaCl溶液，配制过程中用托盘天平称取的精盐质量为 ，配制该溶液所需的主要仪器是 。
II．某化学兴趣小组测定某FeCl3样品（含少量FeCl2杂质）中铁元素的质量分数，实验室按以下步骤进行：
① 称取a g样品，置于烧杯中；
② 加入适量盐酸和适量蒸馏水，使样品溶解，然后准确配制成250L溶液；
③ 准确量取25.00L步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水，使反应完
全；
④ 加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；
⑤ 过滤，洗涤沉淀；
⑥ 将沉淀转移到坩埚内，加热、搅拌，直到固体由红褐色全部变为红棕色后，在干燥器中冷却至室温后，称量；
⑦……。
请根据上面叙述，回答：

（1）上图所示仪器中，本实验步骤①②③中必须用到的仪器是E和 （填字母）。
（2）写出步骤③中发生反应的离子方程式 。
（3）洗涤沉淀的操作是 。
（4）第⑥步的操作中，将沉淀物加热，冷却至室温，称量其质量为1g，再次加热并冷却至室温称量其质量为2g，若1与2差值较大，接下的操作应当是 。
【答案】 I．①蒸发皿、玻璃棒、酒精灯
②5.9g或5.8g 100L容量瓶
II．（1）C F G
（2）2Fe2+ +Cl2 Fe3++2Cl－
（3）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作2～3次
（4）继续加热，放置干燥器中冷却，称量，至最后两次称得的质量差不超过0.1g（或恒重）为止
【解析】Ⅰ．配制溶液时，容量瓶的刻度是不连续的，因此需要用到100L容量瓶，所以需要精盐的质量为0.1L×1ol/L×58.5g/ol=5.85g，而托盘天平的只能精确到0.1g，因此称取的精盐的质量为5.8g或5.9g。
Ⅱ．加热时，一般两次称量的结果差值不超过0.1g。
【押题理由】定量实验中，一定物质的量浓度溶液的配制比较重要，高考中也多次考查过，预计类似知识点也会继续考查，有可能结合其他的实验操作同时考查。
【命题指数】★★★★
【押点4】物质的制备、性质实验方案的设计与评价
【例题1】I、某化学兴趣小组用含有铝、铁、铜的合金制取纯净的氯化铝溶液、绿矾晶体和胆矾晶体，以探索工业废料的再利用。其实验方案如下：

试回答下列问题：
（1）由滤液A制得AlCl3，溶液有途径I和Ⅱ两条，选择其中的合理途径的理由是： 。
（2）从经济效益和环境保护角度考虑，用滤渣F制备胆矾溶液的化学方程式： 。
Ⅱ、某校化学研究性学习小组，在学习金属的冶炼以后，对一氧化碳还原金属氧化物的实验非常感兴趣，他们查阅有关资料后分析：
（1）学生对相关装置进行分析和比较发现这些装置既有各自的优点，同时也发现各个装
置中均存在一些不足，具体看下表：
人教版、广东版、东版上海科学技术出版社2005（7—8）化学杂志


现缘明显、有环保意识现缘明显、有环保意识且现缘明显、有环保意识
不足之处：①反应结束滞留在装置中的一氧化碳无法处理，②进入硬质试管中的气体所含杂质没有处理，③经实验发现尾气点燃时有时燃烧有时不能燃烧，而且安全性差。
（2）在上述实验的基础上某学生设计了一氧化碳还原氧化铁相对更为合理的实验，重点避免了上述三个不足。其中一氧化碳是利用甲酸和浓硫酸共热到60—80℃可发生脱水反应得到：
HCOOH CO↑+H2O
请根据以下各装置进行选择组成—套相对较为合理的实验装置图（某些装置可重复使用）

（3）回答以下问题：
①该实验装置合理的连接顺序是：己→乙→ → → → 丙
②在反应时先产生一氧化碳气体，过一会再点燃加热氧化铁的酒精灯，原因是 （填选项，多选扣分）
A．因为一般反应从左到右进行
B．排除体系内的空气，使反应过程更安全 ．
C．甲酸与浓硫酸反应可以产生大量的CO气体
D．此反应加热时间长有利于产生CO
③观察到硬质玻璃管中红棕色粉末变为黑色时停止加热，然后继续 ，以防止铁被氧化。
④硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是 。
【答案】（1）选择途径II，途经I制得的AlCl3中含有NaCl杂质（或途经II制得的AlCl3中不含杂质）
（2）2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4=CuSO4+H2O或
2Cu+O2+2H2SO4 2CuSO4+2H2O
（3）①丁、戊、甲、丁 ②B
③通一氧化碳冷却至室温（或通一会一氧化碳） ④Fe2O+3CO 2Fe+3CO2
【解析】Ⅰ．在合金中加入足量的烧碱后，只有铝与NaOH溶液反应，因此滤液的主要成分为NaAlO2溶液和NaOH溶液，加入足量的盐酸后，NaAlO2+4HCl=AlCl3＋NaCl＋2H2O，另外溶液中的NaOH也与盐酸反应得到NaCl。而通入足量的二氧化碳后，发生的反应其化学方程式为NaAlO2＋CO2＋2H2O= Al(OH) 3↓＋NaHCO3，过滤后得到Al(OH) 3，与盐酸反应后溶质只有AlCl3。滤渣B为金属铜和铁，加入足量稀硫酸后，铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，而铜不反应，因此滤渣F为金属铜，由铜制取硫酸铜晶体有两种途径：铜与浓硫酸在加热条件下反应（生成的二氧化硫污染环境，硫酸的只有一部分转化为硫酸铜，浪费原料），铜与氧气反应生成氧化铜，氧化铜与稀硫酸反应得到硫酸铜（没有有毒气体生成，硫酸全部转化为硫酸铜）
Ⅱ．根据题意可知，要解决的问题是①实验后排尽装置中的一氧化碳，②除去一氧化碳气体中的杂质，③改进尾气处理的方法。因此在整个装置之前利用空气气囊，在反应结束后利用空气将装置中的一氧化碳吹出，另外空气中的二氧化碳以及水蒸气会影响反应的结果，因此必须首先利用石灰水除去挥发出的甲酸、利用浓硫酸除去水蒸气，反应后再利用石灰水检验二氧化碳的生成，最后利用排水法进行尾气收集。
【押题理由】由本实验衍生出的改进实验是考查实验评价的最好载体，也是历年各地高考用到最多的方式，预测今年也会使用类似的思路。
【命题指数】★★★★
【例题2】生铁中除铁外，还含有其他元素，如碳元素和硫元素。其中碳主要以碳化铁的形态存在。某兴趣小组设计按下图所示的实验装置，测定生铁中的含碳量。
请回答下列问题：
（1）硫在生铁中是有害元素，它使生铁产生热脆性。硫元素在生铁中最有可能存在的价态是 。
A、－2 　　 B、0 　 C、+4 　　 D、+6
（2）写出在烧杯E中发生反应的离子方程式： ；
（3）D中30% 双氧水的作用是 ；若无此装置，所测定的含碳量将 （填“偏高”、“偏低”或“不影响”）
（4）反应完成后，欲验证生铁含有硫元素，你所设计的实验方案是（写出实验步骤、现象） ；
（5）待C管的样品充分反应后，测得E中生成的沉淀为bg，请计算出生铁中的含碳量为 ；
（6）实验过程中，该兴趣小组应注意的安全问题是 。（任写一种）
【答案】（1）A
（2）CO2+Ba2++2OH－= BaCO3↓+H2O
（3）吸收SO2气体 偏高
（4）取少量D瓶溶液于试管中，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若出现白色沉淀，说明生铁中含有硫元素。
（5）
（6）浓硫酸有腐蚀性，使用时要小心；加热时要使二通管均匀受热等（2分）
【解析】铁的化合价一定为正价，而碳的非金属小于硫的非金属性，因此S一定显示负价。装置A中过氧化氢在二氧化锰为催化剂的条件下生成氧气，通过浓硫酸干燥后，将装置C中的碳元素氧化为二氧化碳、硫元素氧化为二氧化硫，两种气体通过过氧化氢溶液后，二氧化硫被氧化并吸收，二氧化碳通过E装置生成碳酸钡沉淀。如果没有双氧水的氧化，二氧化硫也会与氢氧化钡反应生成沉淀，使碳的百分含量偏高。若E中沉淀的质量为bg，根据方程式生成可知碳酸钡的物质的量与二氧化碳的物质的量相等，也等于生铁中碳的质量，因此生铁中碳的质量为 ，则生铁中碳的质量分数为
【押题理由】二氧化硫和二氧化碳均属于酸性氧化物，其性质相似，因此高考中对于这两种气体的鉴别考查的比较多，而本题则巧妙的应用了这一考点，并结合生铁的性质加以考查，是有可能在高考中出现的内容。
【命题指数】★★★★
【例题3】向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。对产生该现象的原因有如下三种猜想：①溴水与乙醛发生取代反应；②由于乙醛分子中有不饱和键，溴水与乙醛发生加成反应；③由于乙醛具有还原性，溴水将乙醛氧化为乙酸。为探究哪一种猜想正确，某研究性学习小组提出了如下两种实验方案：
方案一：检验褪色后溶液的酸碱性。
方案二：测定反应前后溴水中Br2的物质的量和反应后Br－的物质的量。
（1）方案一是否可行？ 。
理由是 。
（2）假设测得反应前溴水中Br2的物质的量为aol，若测得反应后n(Br－)= ol，则说明溴水与乙醛发生取代反应；若测得反应后n(Br－)= ol，则说明溴水与乙醛发生加成反应；若测得反应后n(Br－)= ol，则说明溴水将乙醛氧化为乙酸。
（3）按物质的量之比为1：5配制1000 L KBrO3—KBr溶液，该溶液在酸性条件下完全反应可生成0.5ol Br2，取该溶液10 L，加入足量乙醛溶液使其褪色，然后将所得溶液稀释为100 L，准确量取其中的10 L，加入过量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥后称量得到固体0.188 g。若已知CH3COOAg易溶于水，试通过计算判断溴水与乙醛发生反应的类型为 。（填序号）
①取代反应 ②加成反应 ③氧化反应
（4）写出上述测定过程中反应的离子方程式：
①KBrO3与KBr在酸性条件下的反应 ；
②溴水与乙醛反应 。
（5）根据上述信息，试推测向酸性KnO4溶液中滴加乙醛可能出现的现象：
。
【答案】（1）不可行 溴水与乙醛发生取代反应和乙醛被溴水氧化都有HBr生成，溶液均呈酸性。
（2）a 0 2a
（3）③
（4）①BrO3－＋5Br－＋6H＋=3Br2＋3H2O
②CH3CHO＋Br2＋H2O=CH3COOH＋2H＋＋2Br－
（5）溶液的紫色褪去
【解析】由于溴单质在发生取代反应的过程中会产生HBr，而和乙醛发生氧化还原反应的过程中也产生HBr，因此仅仅测定反应后溶液的酸碱性不可行。根据取代反应的原理知，如果是取代反应，则Br2中的两个Br原子一个在有机物中，一个生成HBr，即生成HBr的物质的量与参加反应的Br2的物质的量相等，即产生的HBr为aol；若发生加成反应，则两个Br均接在有机物上，因此不会产生溴离子，即产生的HBr为0；若乙醛被溴单质氧化，则溴单质被还原。两个Br原子均被还原为溴离子，即产生的Br－为2aol；
（3）与乙醛反应后溶液中含有的溴离子的物质的量为 ，即0.005ol Br2与乙醛反应后产生的溴离子为0.01ol，所以此反应为溴水将乙醛氧化为乙酸。由于高锰酸钾具有强的氧化性，因此也可以将乙醛氧化而本身被还原，所以将乙醛加入到酸性高锰酸钾溶液中，溶液紫色褪去。
【押题理由】此题是以前的一道高考题，之所以在这里重新使用，是因为目前对实验的设计与评价的考查中用到此类形式的题目太多了，所以同学们应注意以前类似的题目，很有可能给你一定的启发。
【命题指数】★★★★


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